Ringversuch PT LS BAM-5.5-2021 „Partikelgrößenbestimmung von keramischen Pulvern mittels Laserstreulichtverfahren nach ISO 13320:2020“

Wie in den letzten Runden (2014, 2016, 2019) konnten Mitarbeitende des FGK-Prüflabors auch 2021 die Partikelgrößen von drei keramischen Pulvern zu 100 % richtig bestimmen.

Eingesetzt wurde das Lasergranulometer „Mastersizer 3000“ der Fa. Malvern GmbH (jetzt Malvern Panalytical GmbH). Die Analysen folgten der ISO 13320:2020 und den zusätzlichen Vorgaben des Ringversuchsveranstalters (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin).

Alle Pulver wurden in dispergiertem Zustand unter Verwendung des Auswerteverfahrens nach Mie analysiert.

Das bisher im Zusammenhang mit Ringversuchen analysierte Materialspektrum umfasste Glaskugeln und -ballotini, „keramische Kugeln“ sowie Pulver aus Aluminiumoxid, Quarz (Siliziumdioxid), Kieselglas, Zirkoniumsilikat, Siliziumkarbid und Bariumtitanat mit sphärischen und irregulären Kornformen.

Das Laserstreulichtverfahren (auch als Lasergranulometrie oder Laserbeugungsanalyse bezeichnet) basiert auf der Messung der unterschiedlichen Streumuster, die unterschiedlich große Partikel bei der Streuung monochromatischen Lichtes erzeugen, welches vor allem durch Laser erzeugt wird. Das am FGK zum Einsatz kommende Lasergranulometer „Mastersizer 3000“ nutzt monochromatisches Licht zweier Wellenlängen („rotes“ Licht mit einer Wellenlänge von 632,8 nm, erzeugt durch einen He-Ne-Laser, bzw. „blaues“ Licht mit 470 nm Wellenlänge, erzeugt durch eine LED). Mithilfe von optischen Modellen (Mie-Theorie, Fraunhofer-Näherung) werden aus den erzeugten Streumustern entsprechende Partikelgrößenverteilungen von laserstreulicht­äquivalenten Kugeln (entsprechend kugelförmigen Partikeln) berechnet.

Im FGK-Prüflabor gehört das Laserstreulichtverfahren zu den häufig eingesetzten physikalischen Messmethoden und ist darüber hinaus zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung keramischer Pulver gemäß DIN EN 725-5:2007-04 akkreditiert. Eine zusätzliche Akkreditierung nach ISO 13320:2020 (Particle size analysis – Laser diffraction methods) befindet sich in Vorbereitung.

Das vorhandene Zubehör ermöglicht je nach Material und Partikelgröße die Partikelgrößen­bestimmung pulvriger Feststoffe in trockenem oder vordispergiertem Zustand. Die sogenannte Nassdispergierung wird am FGK überwiegend mit deionisiertem Wasser durchgeführt. Für wasserlösliche Proben stehen alternative Dispergiermedien wie Ethanol oder (Iso-)Propanol routinemäßig zur Verfügung. In Einzelfällen können weitere Dispergiermedien zum Einsatz kommen.

Laut Messgerätehersteller sind so Partikelgrößenverteilungen im Partikelgrößenbereich zwischen min. 10 nm (bei Trockendispergierung: 100 nm) und max. 3480 µm messbar.

Die in den FGK-Prüfberichten dokumentierten Messprotokolle umfassen die jeweiligen Volumenanteile und kumulativen Volumina in Abhängigkeit von der Partikelgröße sowie tabellarische Angaben der Partikeldurchmesser, die den jeweiligen Perzentilen (z.B. D10, D50, D90) der Verteilungssumme der volumengewichteten Partikelgrößenverteilung entsprechen.